电子级乳酸乙酯是半导体行业中很重要的有机化学品，纯度一般大于99.9%，主要用于光刻胶的配方溶剂、光刻工艺中的边缘清洗液。因其适中的挥发速率、良好的成膜性、稳定的化学性质，和其他溶剂相比有独特的优势，常用来匹配高制程的光刻胶。与之相应的，对电子级乳酸乙酯的品质也有很高的要求，目前好的品质等级是Semi标准的G5级（目标金属元素＜10ppt）。
稀释前处理对于G5规格（<10ppt）的试剂来说，受制于试剂空白和进样系统的制约（整体BEC约0.5-1ppt），例如稀释10倍之后的测试结果乘以稀释倍数之后，BEC就会提高至5-10ppt，这样就无法确保原液的金属元素含量的准确性，给光刻胶生产品质和实验室中元素分析结果带来较大的风险（与往期提到的高纯试剂分析情况类似）。因此不稀释直接进样是针对G5等级以上的高纯试剂能取得更加准确结果的方式。
纯有机不稀释直接进样主要需要注意调节有机加氧含量、注意维护仪器清洗积碳等。乳酸乙酯与PGMEA相比，虽然沸点相近，但是氧原子结合方式不同，使得热分解路径不同，需要更多的外部能量和氧气，否则在高温下容易发生分子内脱水或聚合反应，生成一些难挥发的碳氢残留物或碳簇。如果氧气加入量或等离子体能量不足以瞬间打断其所有化学键并完全氧化，它就会在相对低温区域（如炬管口或采样锥孔边缘）发生不完全燃烧沉积形成积碳。积碳会改变锥孔的几何形状，堵塞采样孔，导致信号骤降，严重时还会引起反馈功率过高而烧毁炬管。因此，乳酸乙酯测试方法中需要重点注意调节加氧量、雾化室温度、雾化气流量等参数，控制基体挥发的影响，在其他有机物样品的基础上增加维护清洗频率，关注反馈功率数值是否正常。
在设定的有机物测试方法下，不可用纯水冲洗过长时间，以避免雾化室结冰，并且从有机相切换至水相时需要将进样管在空气中过渡一定时间，以避免形成悬浊液堵塞雾化器。
我司基于安捷伦ICP MS的硬件支持，进行了一些具体参数优化，尽可能消除高浓度基体对仪器系统的影响，成功实现电子级乳酸乙酯的直接进样检测，为超高纯电子级乳酸乙酯的质量控制提供技术支持。
通过安捷伦ICP-MS高纯石英进样系统、氢气/氦气碰撞反应干扰消除与冷焰/温焰/热焰模式切换等技术组合，成功实现了乳酸乙酯直接进样检测，常规金属元素含量的检测限全部能达到低于10ppt的水准，完全能满足G5（<10ppt）的要求。20ppt浓度的加标回收率为90%—115%，满足超痕量元素检测对准确度的要求。
【如需转载，请注明来源】