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ICPMS进样端清洗介绍
ICP-MS的稳定运行离不开定期的清洗维护。仪器的进样端是日常使用中清洗维护频率高的部分,通常采用将雾化器、雾化室、炬管、采样锥、截取锥等部件拆下后稀硝酸浸泡超声清洗,然后水洗吹干。需要注意的细节是,锥本身为金属材料,使用有标签区分的专用容器分开盛放清洗可以更好的避免金属元素污染的风险。(如下图所示)
其中,雾化器是ICP-MS进样端的重要配件,样品在雾化气的作用下以气溶胶的状态从雾化器进入雾化室以及后端炬管中。在进行一段时间样品测试后,雾化器也需要进行清洗维护。
然而一般雾化器中的狭窄流道(<0.5mm)难以通过外部浸泡的方式清洗,目前一般使用相应清洗液(酸、氨水、双氧水等)以在线进样的方式进行连续清洗。
由于半导体相关行业的发展需要,每台ICP-MS的使用时长趋于饱和,在线清洗将占用机台大量时间无法正常进样测试。并且,高浓度的清洗液对机台影响较大,所以机台的存在限制了清洗液的种类和浓度,进一步限制了清洗时长和清洗效果。
因此,我们分享了一种基于我们消解罐产品功能拓展得到的离线清洗方式。上期已简单提到消解罐盖的拓展应用方向,下面本文将详细介绍ICP-MS雾化器离线清洗的情况。
我司专门设计带有雾化器接口的试剂瓶盖,按照雾化器的正常使用方式,进样管一端连接清洗液,雾化气一端直接连接高纯氩气即可,如上图示例。
1、简单易操作;
2、离线清洗将可以独立进行,不占用机台的正常样品测试时间;
3、离线清洗将可以长时间采用55%硝酸、49%氢氟酸、20%盐酸、31%双氧水、99%NMP等高浓度单一或混合清洗液,而不用担心ICP-MS机台积碳、积盐、腐蚀等问题。
1、新雾化器的清洗
新雾化器往往需要经过一段时间清洗后才能达到***洁净度,推荐采用20%硝酸+20%氢氟酸进行清洗,日常清洗维护也可采用此清洗液。
2、光刻胶树脂类样品的清洗
光刻胶树脂等高分子样品具有极高的粘度,且遇水易产生絮状沉淀,实际测试过程中易堵塞雾化器的狭窄流道,需要用大量纯有机溶剂勤于冲洗(如NMP)。但是高浓度的有机溶剂连续进入ICP-MS系统时间过长后会导致系统内严重积碳,大大增加了系统配件的更换维护成本。
因此,此类样品测试可以作为离线清洗装置的重要应用场景之一。推荐清洗液采用纯NMP清洗后,先放空雾化器后,再使用超纯水清洗,然后再采用浓度超过20%硝酸或20%双氧水(浓硝酸和浓双氧水严禁混合使用,会发生爆炸)清洗后,超纯水清洗,然后吹干保存。此装置亦可以不加清洗液只通入Ar吹扫,而避免在线清洗时大量空气长时间进入系统造成影响的限制。
将新雾化器经过20%氢氟酸+20%硝酸离线清洗清洗12h后数据,包括Fe、Ca在内所有目标元素测定含量均<1ppt

除了离线清洗模块外,可选配套模块包括气路控制模块,超净台等,用以辅助支持离线清洗过程的顺利完成。
▲离线清洗模块实物图
▲流量控制模块主体实物图
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