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串接ICP-MS直接进样检测49%HF方法介绍

2026-06-10

49%氢氟酸(HF)是半导体行业中很重要的一种湿电子化学品,主要用于清洗和刻蚀工艺,具体包括去除晶圆表面的氧化物层(如二氧化硅)以及作为湿法刻蚀液。其应用特点包括反应速度快、选择性好,但需严格控制金属元素的含量,以确保芯片制造的整体良率。半导体行业对湿电子化学品的金属元素要求是非常高的,特别是***制程(14nm及以下),要求达到Semi的G5级(10ppt以下)。


ICP-MS是超高纯湿电子化学品中金属元素检测常用的仪器。由于氢氟酸对石英和金属材质的腐蚀性随着浓度的提高而增大,为了保护进样系统,减少损耗,通常采用的进样浓度控制在5%以下(即稀释10倍以上)。这种稀释前处理对于G5规格(<10ppt)的49%HF来说,受制于试剂空白和进样系统的制约(整体BEC约0.5-1ppt),稀释之后的测试结果乘以稀释倍数之后,BEC就会提高至5-10ppt,这样就无法确保49%HF原液的金属元素含量的准确性,给芯片制造的整体良率带来较大的风险。


基于安捷伦ICP MS 8900(多重四极杆)的硬件支持,进样系统采用耐氢氟酸的雾化器和雾化室,并进行了一些具体参数优化,经可能消除高浓度基体对仪器系统的影响,成功实现49%HF的直接进样检测,为超高纯氢氟酸的质量控制提供技术支持。



表1


用于49%HF检测的ICP-MS进样系统组件




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表2


仪器调谐参数参考


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表3


元素筛选方法参数



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表4


实际样品检测情况




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表5


加标回收率




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通过安捷伦8900 ICP-MS全惰性耐HF进样系统、MS/MS碰撞反应干扰消除与冷焰/热焰模式切换等技术组合,成功实现了49%HF直接进样检测,常规金属元素的含量的检测限全部能达到低于5ppt的水准,完全能满足G5(<10ppt)的要求。20ppt标准溶液的加标回收率为85%-105%,满足超痕量元素检测对于准确度的要求。








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