根据semi半导体行业标准,常见电子化学品纯度等级主要分为G1-G5五个等级,G5级别纯度更高,更高纯度等级试剂存放使用通常需要更洁净的试剂瓶作为包装材料。使用高纯PFA材料是目前污染风险小的一种方式,广泛用于G4-G5试剂。
市场常见PFA瓶
然而,由于PFA材料自身的物理特性,在加工过程中需要高温,并且接触金属模具,故即使是用高纯的PFA材料生产得到的试剂瓶,其表面也会有金属元素附着,在使用前表面也需要进行清洗处理,消除表面杂质,用来存放高级别电子化学品(通常是G4 G5级别)。
但是由于PFA瓶本身成本极高,而中国疆域又比较大,常常存在贵重的PFA瓶无法回收周转使用的情况,对广大实验室来说有较高的成本压力。
在行业应用中发现,HDPE材料是一种可以部分替代PFA功能的材料,目前常用于较低等级电子化学品(如G1-G3)的包装容器。HDPE材料的表面洁净度和化学稳定性虽然与PFA材料存在差距,但是作为一种生产成本相对低,化学性质相对稳定,性价比高的材料,若能将产品洁净度提高一个等级,将节约大量高纯PFA材料资源,对环境友好且显著降低成本。
目前评估试剂瓶金属溶出的常规方法是在试剂瓶中加满超纯水,静置一段时间后测试超纯水的元素含量。超纯水的基体较为简单,测试较为方便。然而,超纯水不能完全反映高纯试剂在高浓度下包装材料表面的溶出情况,在酸性、氧化性较强的试剂浸泡下,会加速材料表面金属元素杂质的析出和溶解。
因此考虑到高浓度试剂的基体对材料表面溶出的影响,为了确保材料表面的可能溶出在试剂实际使用中控制到符合标准的程度,我司分别采用70%浓硝酸、49%浓氢氟酸、异丙醇在一定温度下浸泡一段时间后直接进样测试的方法,样本种类选择为氧化性、酸性、有机物试剂中的典型试剂。其中49%浓氢氟酸直接进样的方法在上期已提到,70%浓硝酸的操作方式与之类似,为不稀释的直接进样测试,异丙醇检测采用专用的纯有机进样系统,在串级ICP-MS高性能硬件的支持下,不稀释进样能够避免稀释带来的误差影响,更加准确测得高浓度试剂的元素杂质真实情况。
我司在具备确认试剂瓶表面溶出情况能力的基础上,寻求HDPE产品品质的突破。对HDPE瓶采用与PFA瓶相同的方式进行表面溶出测试,根据测试结果在原料筛选、模芯、注塑机台、生产工艺等细节上对标PFA材料进行了细节优化,包括采用日本进口原料设备,生产过程中涉及原料拆包、产品注塑成型、产品包装、模具保养均在Class1000无尘室中完成,杜绝环境污染。产品注塑成型后,仅用超纯水3次润洗后,然后根据上文提到的方法分别用不同试剂进行溶出测试。
以下测试结果为HDPE瓶存放G4级别 70%硝酸2个月后金属含量(不扣背景):

注:硝酸为目前溶出金属能力较强的化学品,且为实验室广泛使用的化学品,故此处展示硝酸浸泡下金属元素溶出结果,其他常见化学品如氢氟酸,双氧水、盐酸、硫酸、IPA、氨水、NMP等金属溶出均<100ppt。
目前,我司的HDPE瓶产品品质已突破G3瓶颈,已可以满足G4等级化学品的盛放,即每种目标元素溶出<100ppt。可以替代用于G4级别试剂包装的PFA材料,以低成本满足G4电子级试剂的包装需求。
现有HDPE瓶规格
如有需求,可以和我司周小姐联系,联系电话:021-58337959。
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