一般高纯电子特气金杂检测方法:用超净吸收瓶(PFA材质)将待测气体吸收和洗气后,使用电感耦合等离子体质谱仪进行元素分析。
根据气体种类不同,吸收瓶结构略有不同,如下图:PFA试剂瓶瓶盖上连接有两根PFA管,一般为一长一短。根据使用需要,长管上连接有可拆卸的PTFE过滤小球,过滤小球滤孔可选,用以实现不同的功能。
PFA吸收瓶带滤球(左)、无滤球(右)
我司根据实际样品前处理操作经验,发现此结构PFA瓶其实有不少前处理使用场景可以应用,本文分享给大家:
常用的用法。气流从长管一侧流入,通过滤球后分散为细小的气泡,然后被吸收液快速溶解/反应,一段时间后完成取样。逻辑是将气体通过与之反应或溶解的吸收液中,参与反应或溶解的部分气体中携带的金属元素将跟随气体溶解在吸收液中,未参与反应或溶解的部分气体中金属元素将随尾气排出,通过测试吸收液中金属元素含量,以及计量吸收气体的质量或体积,换算得到气体中的金属元素含量。
例如,采用超纯水吸收取样电子级氨气、稀硝酸吸收取样磷化氢等。
连接方式与气体吸收取样相同,装入可溶解/反应气体中杂质的特定清洗液。根据实际使用需要,可对气体产生一定程度的纯化效果。
例如,采用浓硫酸清洗氯化氢气体,可消除气体中的水分以及溶解在水分中的金属元素杂质。
由于我司洗气瓶PTFE过滤小球滤缝间距50-100nm ,可以作为少量液体过滤器使用,在操作中根据实际情况调整压力,使液体从长管进入,短管放空,实现过滤效果。适用于氟塑料粉料、碳化硅粉料等不可消解或消解不完全的材料表面的金属元素取样测试。
低沸前驱体/化合物定量取样及前处理(拆除过滤小球):
在瓶外配置冷热温控装置,低沸物以液态由取样短管进入,液位没过长管后,切换惰性气体吹扫,超过长管底部样品从长管液体排出(相当于定量取样)。然后升高温度使低沸物挥发完全,低沸物中的金属元素杂质不跟随低沸物基体挥发,而是留在瓶中,加入酸消解后,测试对应消解液可换算得到低沸物中的金属的金属元素含量,并且在此过程中消除了样品基体带来的测试干扰。
另外我司PFA制品均采用日本进口高纯原料设备生产,PFA吸收瓶上管路采用接头连接,管路可更换方向(如由水平180°改为90°),与管路焊接在瓶上相比提升了连接的灵活性,在某些情况下可以节省直角弯头。
PFA管夹角改为90°
在高纯PFA吸收瓶基础上,针对本文涉及使用场景,我司提供整体样品前处理解决方案,如有兴趣可随时联系我司。
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