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串接ICP-MS直接进样检测70%HNO3方法介绍

2026-06-10

电子级硝酸(HNO3)是半导体行业中很重要的一种湿电子化学品,主要用于半导体行业清洗和刻蚀工艺,具体包括清洗工艺中去除硅片表面的金属离子、有机物等污染物,在刻蚀工艺中去除硅片上的多余材料,形成电路图案。此外,电子级硝酸也是元素分析实验室***常用的清洗和样品前处理试剂,常作为空白试剂而使用,金属元素含量受到严格控制,常常要求达到Semi的G5级(10ppt以下)。


电子级硝酸的常见浓度为70%,由于硝酸的强氧化性随着浓度的提高而增强,为了保护进样系统,减少损耗,通常采用的进样浓度控制在10%以下(即稀释7倍以上)。这种稀释前处理对于G5规格(<10ppt)的70%HNO3来说,受制于试剂空白和进样系统的制约(整体BEC约0.5-1ppt),稀释之后的测试结果乘以稀释倍数之后,BEC就会提高至3.5-7ppt,这样就无法确保70%HNO3原液的金属元素含量的准确性,给芯片制造的整体良率和实验室中元素分析结果带来较大的风险(与12月2日文中提到的49%HF情况类似)。


HNO3无HF类似的使用限制,可采用石英进样系统也可采用PFA进样系统,而石英系统在实际使用中通常能得到更高灵敏度的结果,因此采用。基于安捷伦ICP MS 8900(多重四极杆)的硬件支持,进行了一些具体参数优化,尽可能消除高浓度基体对仪器系统的影响,成功实现70%HNO3的直接进样检测,为超高纯电子级硝酸的质量控制提供技术支持。



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用于70%HNO3检测的ICP-MS进样系统组件


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仪器调谐参数参考


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元素筛选方法参数


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实际样品检测情况


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加标回收率


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通过安捷伦8900 ICP-MS高纯石英进样系统、MS/MS碰撞反应干扰消除与冷焰/热焰模式切换等技术组合,成功实现了70%HNO3直接进样检测,常规金属元素的含量的检测限全部能达到低于5ppt的水准,完全能满足G5(<10ppt)的要求。20ppt浓度的加标回收率为85%—115%,满足超痕量元素检测对准确度的要求。




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