电子特种气体,是指在半导体、显示面板、光伏太阳能、光纤通信等电子信息产业生产制造过程中,用于薄膜沉积、刻蚀、掺杂、清洗、保护气等关键工艺环节的高纯度气体,是半导体行业的重要原料。
按照工艺用途一般分为:惰性保护气,蚀刻/清洗气,光刻气,沉积用气体,掺杂用气体等。
随着半导体行业的发展,各工艺对涉及的电子特种气体的品质要求越来越高,典型的品质要求就是要求杂质含量越来越低,特别是金属元素含量的情况越来越受到关注,也对前处理及检测方法提出了更高的要求。
对于金属杂质的检测,一般采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测,由于电感耦合等离子体质谱仪进样需要样品形态是液体(雾化进样)或是气体直接进样。故电子特种气体一般需要经过前处理,形成可进样液体或者气体基底交换气相直接进样。
本文简单讨论电子特气进行前处理然后形成可进样液体的方法(气体基底交换气相直接进样我们另外专门采访行业内专家单独成文讨论)
1、一般气体
如氢气 氮气 氩气 氧气 一氧化碳 二氧化碳等
2、水可吸收气体
如氨气 氟化氢 氯化氢
3、高危/高活性气体
磷烷 锗烷 三氟化氮 硼烷 硅烷 乙硅烷等
4、Si基前驱体(常温常压为液态,但应用工艺中多为气态)
此类样品常需要消解赶硅,后续本公众号会专题介绍
5、金属基前驱体(常温常压为液态,但应用工艺中多为气态)
主要方法是消解稀释定容1000倍,后续本公众号会专题介绍
由于1、2、3 类气体都主要通过以洗气/吸收为原理的方法进行前处理,本文主要分享用于气体吸收/洗气方法的硬件配置相关情况。
气体吸收的逻辑是将气体通过与之反应或溶解的吸收液中(如将氯化氢通入水中),参与反应或溶解的部分气体中携带的金属元素将跟随气体溶解在吸收液中,未参与反应或溶解的部分气体中金属元素将随尾气排出,通过测试吸收液中金属元素含量,以及计量吸收气体的质量或体积,换算得到气体中的金属元素含量。
洗气的逻辑是将气体通过不与之反应或溶解的液体中(如将氮气通入水中),通过微孔滤球使气液充分接触,认为金属元素充分从气相转移到液相中,而不跟随气体从尾气排出,通过测试吸收液中金属元素含量,以及计量通入气体的质量或体积,换算得到气体中的金属元素含量。
在具体方法和实施细节上,有需要注意的地方,例如:
保持取样环境洁净,一般在无尘实验室环境中完成取样。相对于生产车间固定安装的大型设备,便携易拆装有一定通用性的小型设备在实验室实际使用中将更有优势。
生产线和钢瓶中的气体均处于高压密闭状态,需要确保管道容器耐高压且气密性良好,同时保证气流途经管道、容器内部的洁净度。
多数电子特气具有强腐蚀性或可与空气中的氧气反应,但在低含水量、低含氧量的情况下能够将影响控制在可接受的范围内。因此管道容器需要进行充分吹扫,以消除其中残留的空气和水分。
综上所述,一个可方便安装在实验室中的小型管阀件集成取样面板将能成为有效的解决方案。
1、管阀设计采用内部EP级抛光的316L不锈钢材料,连接采用VCR接头,能够有效耐受气体高压和腐蚀性,保持气密性和洁净度。
2、在尾气端利用文丘里原理设置真空计可实现无需真空泵的负压吹扫。
3、面板设计多条吹扫旁路,可通过分段吹扫避免杂质聚集在某一死角中,使吹扫更加充分。
4、面板上集成机械减压阀和电子流量控制器, 可更好将气体从高压端转化为可取样的低压,满足高纯PFA吸收取样容器的使用环境,并实现精确计量。
5、设置单向阀防止取样过程中的倒吸情况。
图1、面板实物图
具体设计结构如下:
图2、面板结构图
图3、面板PID图
具体部件及作用:
1、样气进气阀(控制样品气进入面板)
2、吹扫气进气阀(控制吹扫气进入面板)
3、二级减压阀(调节合适的压力便于气体进入取样部分)
4、压力表 (显示减压后压力)
5、单向阀①(防止倒吸,保护减压阀)
6、旁路阀①(打开此阀可使气流以较大流量吹扫流量计前端较长管路,避开流量计的流量限制)
7、流量计(控制通入取样部分的气体流量)
8、旁路阀②(控制吹扫气通入真空计,并以文丘里原理产生负压)
9、真空计(通过文丘里原理产生负压,用于面板管路的负压吹扫)
10、单向阀 (防止倒吸,保护流量计)
11、取样端入口阀(控制气流通入取样部分)
12、旁路阀③ (打开此阀可使气流吹扫取样部分前端管路,避免吹扫时将前端杂质引入取样部分)
13、取样端出口阀(取样结束后关闭防止尾气杂质倒流回取样部分)
取样部分:一般采用下图超纯PFA气体吸收瓶单个或多个串联使用。
图4、PFA气体吸收瓶
注:样品气源、吹扫气源、取样吸收瓶(装好吸收液)、尾气管均连接在取样面板的对应位置上,其中样品气源、吹扫气源在取样面板范围之外应设有开关控制阀门。
如有对具体使用情况了解的进一步需求,可与我司联系。
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