标准加入法建立曲线的一点经验分享

在元素分析测试中，考虑到不同待测样品溶液基体的仪器响应值存在差异，通常采用标准加入法建立校正曲线（即不同浓度梯度的标准溶液分批加入到样品溶液中建立浓度校正曲线，以此曲线计算同一批次下相同基体的样品中元素含量）。

标准溶液原液：

标准溶液原液一般浓度较高（100ppm-1000ppm）且溶解在特定溶剂中（如稀硝酸、稀氢氟酸等），这样才能保证标准溶液在长期存放过程中性质稳定；

一段稀释标液：

在实际使用过程中，先将原始标准溶液一段稀释至1ppm左右，然后存放备用（一般有效期实验室内部管控，1周~1个月）；

待测溶液加标：

具体检测不同基底样品时候，再将一段稀释溶液梯度加入到待测溶液中，形成系列标准，再进行进样，形成标准曲线。

我们以检测PGME中Si元素举例说明各溶液组分：

一般情况下，我们对于标准溶液原液或者一段稀释带入后续加标溶液中的少量溶剂可以忽略不计，但是，后续加标溶液中的少量溶剂恰巧会干扰我们待测元素，而这种干扰又恰恰是梯度加标引入（其浓度梯度和我们加标溶度梯度完全相等），非常容易造成分析误导。

如上例中：NMP在等离子体中形成的²⁸N₂⁺，会对²⁸Si⁺的测试产生显著干扰。如果Si元素和NMP以相同的梯度加入；仪器在不同参数下，可以分别将²⁸Si⁺和²⁸N₂⁺测生成独立线性。

   图1

图1实际上是²⁸N₂⁺，并不是Si元素，但是如不注意，很容易将此曲线误认为Si元素曲线进行下一步工作，造成检测结果出现严重偏差。

我司经过多次实验，建议加标过程补充加入一段稀释标液的空白溶剂，以此来规避此种情况发生，还是以PGME为例，建议加标如下表格：

这样，由于加标引入的NMP的量为一个恒定量，即使有干扰，也不会形成线性，误导检测结果（如图2所示）。

由上例推广来说，在标准加入法建立元素曲线的时候，在不确定结果是否可信的情况下，补充添加空白的标液溶剂，可以有效判断元素曲线的斜率是否由标液中溶剂引入。