电子级PGMEA(丙二醇甲醚醋酸酯)是半导体行业中很重要的有机化学品,纯度一般大于99.9%,主要用于光刻胶的配方溶剂和剥离清洗剂。此外,电子级PGMEA也可用于元素分析实验室中相关树脂样品的空白试剂。
对于此两种化学品,金属元素含量要求根据应用场景的需要有不同范围,例如对于生产KrF光刻胶及其主体部分的PHS树脂,一般采用Semi标准G3级别溶剂(目标金属元素<1ppb)。而对于用于更加高制程的光刻胶(如EUV),对溶剂往往有更高的要求,例如Semi标准的G5级(目标金属元素<10ppt)。
本文将主要讨论G5试剂的元素分析情况。稀释前处理对于G5规格(<10ppt)的试剂来说,受制于试剂空白和进样系统的制约(整体BEC约0.5-1ppt),稀释之后的测试结果乘以稀释倍数之后,BEC就会提高至5-10ppt,这样就无法确保原液的金属元素含量的准确性,给光刻胶生产品质和实验室中元素分析结果带来较大的风险(与往期提到的高纯试剂分析情况类似)。因此不稀释直接进样是针对G5等级以上的高纯试剂能取得更加准确结果的方式。
纯有机不稀释直接进样主要需要注意调节有机加氧含量、注意维护仪器清洗积碳等。雾化室温度一般设置在(-5~0℃),用来减少有机物基体挥发进入雾化室后端系统中产生的干扰,在设定的有机物测试方法下,不可用纯水冲洗过长时间,以避免雾化室结冰,并且从有机相切换至水相时需要将进样管在空气中过渡一定时间,以避免形成悬浊液堵塞雾化器。由于PGMEA与水为有限互溶,使用水相标准溶液进行标准加入法建立校正曲线时,建议先使用同时易溶于PGMEA和水的试剂(如NMP)配制一段稀释标准溶液,再进行标准加入操作,以确保溶液的均匀稳定。
我司基于安捷伦ICP MS的硬件支持,进行了一些具体参数优化,尽可能消除高浓度基体对仪器系统的影响,成功实现电子级PGMEA的直接进样检测,为超高纯电子级PGMEA的质量控制提供技术支持。


通过安捷伦ICP-MS高纯石英进样系统、碰撞反应干扰消除与温焰/热焰模式切换等技术组合,成功实现了PGMEA直接进样检测,常规金属元素的含量的检测限全部能达到低于5ppt的水准,完全能满足G5(<10ppt)的要求。20ppt浓度的加标回收率为80%—110%,满足超痕量元素检测对准确度的要求。