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ICP-MS直接进样检测NMP方法介绍

2026-06-10

电子级NMP(N-甲基吡咯烷酮)是半导体行业中很重要的有机化学品,纯度一般大于99.9%,具有强溶解力、低腐蚀性、高化学稳定性及与水互溶‌等特性,主要用于光刻胶的剥离与去除液、半导体精密仪器和线路板的清洗剂。此外,在实验室中,电子级NMP是元素分析中常用的有机溶剂和有机空白试剂,还常用来冲洗液体光学颗粒度仪等。


根据Semi标准,G3-G5级别的NMP均具有相应的应用场景。G3级别的NMP元素分析时常用2%稀硝酸稀释50-100倍后进样测试,可以采用较低的加氧量,对仪器负荷较小。本文将主要讨论G5试剂的元素分析情况,稀释前处理对于G5规格(<10ppt)的试剂来说,受制于试剂空白和进样系统的制约(整体BEC约0.5-1ppt),稀释50倍之后的测试结果乘以稀释倍数之后,BEC就会提高至25-50ppt,这样就无法确保原液的金属元素含量的准确性,给后续应用场景带来很大风险(与往期提到的高纯试剂分析情况类似)。因此不稀释直接进样是针对G5等级以上的高纯试剂能取得更加准确结果的方式。



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纯有机不稀释直接进样主要需要注意调节有机加氧含量、注意维护仪器清洗积碳等。雾化室温度一般设置在(-5~0℃),用来减少有机物基体挥发进入雾化室后端系统中产生的干扰,在设定的有机物测试方法下,不可用纯水冲洗过长时间,以避免雾化室结冰,并且从有机相切换至水相时需要将进样管在空气中过渡一定时间,以避免形成悬浊液堵塞雾化器。NMP与水互溶良好,标准溶液加入时,可以加入油性标准溶液,也可以加入水性标准溶液。


我司基于安捷伦ICP MS的硬件支持,进行了一些具体参数优化,尽可能消除高浓度基体对仪器系统的影响,成功实现电子级NMP的直接进样检测,为超高纯电子级NMP的质量控制提供技术支持。



表1

用于NMP检测的ICP-MS进样系统组件

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表2

仪器调谐参数参考

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表3

元素筛选方法参数

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表4

实际样品检测情况

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表5

加标回收率

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通过安捷伦ICP-MS高纯石英进样系统、碰撞反应干扰消除与温焰/热焰模式切换等技术组合,成功实现了NMP直接进样检测,常规金属元素的含量的检测限全部能达到低于5ppt的水准,完全能满足G5(<10ppt)的要求。20ppt浓度的加标回收率为80%—115%,满足超痕量元素检测对准确度的要求。




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