雾化器是ICP-MS仪器上样品引入的重要组件,其中同心自吸雾化器广泛应用于痕量分析中,样品溶液从内管流出,高速氩气从外管同轴喷出,高速气流在喷口产生负压,将溶液“吸”出并瞬间打碎成细小的雾滴,具有雾化效率高、稳定性好的优点。
然而,由于同心雾化器的通道十分狭窄,在含复杂基体样品的ICP-MS的元素分析实验中,常常会遇到雾化器堵塞的情况,此时需要进行清洗操作。
雾化器可采用酸、有机溶剂、洁净气体等介质进行清洗,具体操作方式上可采用浸泡、反向冲洗(注射器、气枪)等,其中反向冲洗一般在完全堵塞时优先采用,例如将气枪贴紧雾化器喷嘴端开始通入气体,进样管插入水中直至出现快速连续均匀的气泡,说明完全堵塞的状态解除。
完全堵塞状态解除后,雾化器已经可以通过气体,此时可能还存在轻微堵塞,还需要进行后续清洗确认。
除了浸泡和反向冲洗外,在往期文章《ICP-MS 进样系统清洗方案》中还提到了一种雾化器的离线清洗方式:将雾化器连接到我司的清洗装置上,使高浓度清洗液能够以与进样相同的方式持续数小时的较长时间通过并润洗雾化器,且不用担心对ICP-MS设备造成影响。
完成清洗过程后,需要验证清洗效果,评估清洗后的雾化器是否可以正常使用。验证项目主要有以下几条,可依次进行验证:
1、雾化器背压
雾化器背压是直观的物理指标,反映了液体通过雾化器喷嘴的阻力。
清洗前,仪器软件显示的背压显著高于正常值,甚至触发“高背压”报警。
清洗后,背压需要回落至该雾化器出厂标注的正常范围,若背压依然偏高,说明喷嘴处仍有微小颗粒残留,需重复清洗。
1L/min雾化气流量下雾化器背压实测
2、水的信号强度
将调谐液放置在超纯水中测试。
清洗前,信号可能显著高于历史正常记录限定值,说明可能存在元素污染,信号也可能出现异常波动,说明可能存在颗粒物。
清洗后,信号降低至历史正常记录限定值以内。
清洗前后超纯水背景信号实测
3、调谐液组分的信号强度
使用标准调谐液,在标准调谐条件下进行测试。
清洗前,由于雾化效率降低(气溶胶颗粒变大或流量减少),灵敏度大幅下降,例如降低至历史正常记录的30%-60%。
清洗后,各质量数(低、中、高质量数)的信号强度恢复至历史正常记录的90%-110%。
需要注意的是,如果强度恢复正常但背压略低,需检查进样管是否有漏气。
清洗前后调谐液信号强度实测
4、调谐液组分的信号稳定性
常用连续一小时信号的相对标准偏差(RSD)显示信号的稳定性,可以反映雾化器内部流路是否完全通畅、无微小气泡滞留。
清洗前,信号极不稳定,表现为“毛刺”或“锯齿波”。在1小时内连续监测信号,RSD通常>10%,甚至出现瞬间降为零(完全堵塞)或突然跃升(堵塞物脱落)的现象。
清洗后,连续信号RSD<5%,信号漂移±5%以内,无周期性波动或突发性尖峰。
清洗前后调谐液信号RSD实测
总结:
ICP-MS雾化器的定期清洗和验证至关重要,特别是在复杂基体样品测试后进行及时清洗对维持仪器性能、保证数据稳定性具有关键作用。采用我司推出的雾化器离线清洗方式,可以实现轮换使用和清洗雾化器,有效延长雾化器寿命,保障ICP-MS长期稳定运行,显著提高实验室测试效率。
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